Преобразование APAAN (a-фенилацетоацетонитрила) в BMK (бензилметилкетон) (крупномасштабное ( 3 ЧАСТЬ)

EmiratesHR|Help

Местный
Подтвержденный
Сообщения
3.676
Реакции
3.518
Конверсия АПААН с использованием серной кислоты.

1666101711313.png

Для конверсии с помощью серной кислоты были найдены два производственных метода:
a. Использование внешнего источника нагрева;
b. Нагрев в результате экзотермической реакции между серной кислотой и водой.

Использование внешнего источника нагрева.

Этот метод преобразования требует наличия источника тепла. В первых обнаруженных лабораториях по преобразованию APAAN часто использовались 22-литровые чайники для консервирования. Преимущество этих чайников в том, что их легко модифицировать. В них легко сделать отверстия для установки вытяжных труб для паров и газов, а также механизма для перемешивания.

Описание химического процесса:

Стадия 1: АПАН смешивается с водой и концентрированной серной кислотой. Серная кислота также может быть предварительно слегка разбавлена. Поскольку в процессе смешивания выделяется большое количество тепла, смесь необходимо охладить. Реакционная смесь может быть охлаждена до 100° C, что позволяет сразу перейти к стадии 2.

Стадия 2: смесь выдерживают при температуре 100 °C в течение некоторого времени, а затем охлаждают до температуры ниже комнатной.
1666101736125.png

Этап 3: в смесь добавляется большое количество воды, после того как она остынет до нужной температуры.

Стадия 4: реакционную смесь повторно нагревают до 100 °C и выдерживают при этой температуре в течение нескольких часов, в течение которых маслянистая сырая БМК отделяется от кислотного нижнего слоя. Нижний слой состоит из разбавленной серной кислоты с некоторым количеством растворенного БМК, сульфата аммония, возможно, неконвертированного APAAN и нескольких побочных продуктов.

При использовании консервирующих чайников в одной из первых лабораторий по конверсии АПАВ соотношение смешивания составляло 2,2 кг АПАВ к 4 литрам концентрированной серной кислоты и 12 литрам воды.

Описание технического процесса:

На первом этапе производства АПААН смешивается с концентрированной серной кислотой. Тепло, выделяемое в процессе, должно быть уменьшено путем охлаждения смеси. Когда использовались чайники для консервирования, устанавливалась система охлаждения, состоящая из растворной ванны с дренажной трубой в основании. Чайник для консервирования ставился на три кирпича на дне ванны. Кирпичи предохраняли чайник от соприкосновения с влажным дном кадки, а электрический нагревательный элемент - от постоянного воздействия воды.

Поверх ванны с раствором было установлено кольцо пластиковой трубки с тонкими соплами на внутренней стороне. Эта трубка была подсоединена к водопроводным трубам, так что форсунки распыляли холодную воду на внешнюю сторону консервирующего чайника. Это позволяло контролируемо снижать температуру реакционной смеси. Подобную систему охлаждения - кольцо из трубок вокруг реакционного сосуда - мы увидим при описании других методов преобразования.
1666101771186.png

В верхней части консервирующих чайников находится 24-вольтовый электромотор, приводящий в действие механизм перемешивания, который смешивает APAAN с кислотой, оптимизируя реакцию.

После завершения второго этапа смесь передается на второй комплект технологического оборудования. В данном случае были использованы консервирующие чайники без системы охлаждения. После переноса смеси добавляется вода. Затем смесь нагревается до температуры 95-100° C. Из-за ограниченной производственной мощности - около 1,5-2 литров БМК на партию - одновременно используется несколько консервирующих чайников. Все они соединены с вытяжной системой, которая удаляет ядовитые или вредные пары и газы.
1666101817269.png
 

Похожие темы

Нагревание с помощью экзотермической реакции между серной кислотой и водой. В этом методе преобразования не используется внешний источник тепла, а тепло реакции образуется при смешивании серной кислоты с водой. Скорость, с которой добавляется вода, определяет количество выделяемого тепла...
Ответы
0
Просмотры
Конверсия АПААН с использованием соляной кислоты. Стадия 1 - реакция конверсии АПААН смешивается с соляной кислотой в соотношении 1 литр АПААН к 3 литрам соляной кислоты, 36%. Эту смесь тщательно перемешивают и нагревают до температуры 95 °C в течение 10 часов, в течение которых смесь...
Ответы
0
Просмотры
Описание химического процесса: На стадии 1 АПААН смешивается с фосфорной кислотой. Затем смесь необходимо нагреть до температуры от 150 °C до 160 °C, чтобы обеспечить надлежащее преобразование. Это гораздо более высокая температура, чем при использовании серной или соляной кислоты. Вода в...
Ответы
2
Просмотры
APAAN часто используется для производства БМК, потому что: - Цена АПААН относительно низкая по сравнению с ценой БМК; - Конверсия АПААН в БМК не требует специальных химических знаний; - преобразование АПААН в БМК не требует сложного или дорогостоящего производства; и - легко достигается высокий...
Ответы
6
Просмотры
По просьбе коллеги публикую своё видение синтеза сульфата (будет немного про фосфат) амфетамина путём восстановление фенилнитропропена (фнп) на амальгаме алюминия. Если зайдёт напишу тему про электрохимическое восстановление. Сначала минимум оборудования: 1. Плоскодонная колба объёмом 10л 2...
Ответы
58
Просмотры
Назад
Сверху Снизу