- Сообщения
- 3.676
- Реакции
- 3.518
1. Экстракция кодеина
Несколько упаковок таблеток, достаточных для получения примерно 2 г кодеина, измельчают и смешивают с водой. Смесь фильтруют с помощью фильтрующего насоса, воронки Бюхнера и колбы с боковым отводом для удаления связующих веществ для таблеток, разбавителей и других эксципиентов. Водный фильтрат выливают в делительную воронку и добавляют раствор гидроксида натрия, чтобы сделать раствор сильнощелочным. Затем его экстрагируют хлороформом (около 50 мл). Слой хлороформа сливают и выпаривают досуха при слабом нагревании (часто на домашней плите). Водный слой, содержащий аспирин и парацетамол, отбрасывают. Кодеиновое основание выделяют в виде белого кристаллического твердого вещества для использования на стадии 3 .
2. Получение гидрохлорида пиридина
В стакане пиридин (20 мл) и концентрированную соляную кислоту (25 мл) сильно нагревают (примерно до 190°С) для отгонки воды. Продукт быстро охлаждают до образования воскообразного белого твердого вещества, которое хранят в герметичном контейнере в морозильной камере, чтобы свести к минимуму воздействие влаги и избежать разложения.
3. Реакция кодеина и гидрохлорида пиридина.
Реакцию проводят с использованием кипящей трубки, которую перед использованием высушивают пламенем. Гидрохлорид пиридина (3,5 г), полученный на стадии 2 .затем нагревают в трубке до тех пор, пока он не расплавится и не испарится остаточная влага. Образующийся конденсат на внутренних стенках трубки вытирается. В пробирку добавляют кодеиновое основание (1,5 г), которую закрывают резиновой пробкой, покрытой фильтровальной бумагой, и нагревают до появления дыма. Нагрев продолжают до появления красновато-оранжевой окраски реакционного расплава, который становится заметно более вязким (6—12 мин). Затем содержимое кипяченой трубки выливают в делительную воронку на 500 мл и доводят объем до 100 мл водой. Добавляют раствор гидроксида натрия (10%) до тех пор, пока содержимое делительной воронки не станет сильнощелочным. По мере добавления гидроксида натрия содержимое становится молочно-коричневым, а затем снова становится прозрачно-коричневым. Добавляют хлороформ (20 мл). После экстракции серовато-коричневый слой хлороформа либо выбрасывают, либо откладывают для последующего извлечения содержащегося в нем кодеина. Водный слой выливают в химический стакан на 400 мл и осторожно доводят рН до 9, используя соляную кислоту и индикаторную бумагу с узким диапазоном. Раствор быстро фильтруют под вакуумом, используя воронку Бюхнера и 2 бумажных фильтра, чтобы удалить мелкий темно-коричневый осадок, содержащий нежелательные побочные продукты. Затем отфильтрованный раствор выливают в чистый химический стакан и вызывают осаждение, энергично протирая стенку стакана «палочкой для затравки», при осторожном снижении рН до 8,5 добавлением соляной кислоты. (В домашней выпечке в качестве «палочки для посева» часто используется расщепленная деревянная прищепка. ) Продукту дают отстояться в течение не менее 5 мин, прежде чем его отфильтровывают под вакуумом. Морфин получают в виде порошка, цвет которого варьируется от бежевого до темно-коричневого.
4. Превращение морфина в героин
Порошок морфина, приготовленный на этапе 3 , помещают в ложку. Добавляют небольшое количество уксусного ангидрида и смесь поджигают. Добавление уксусного ангидрида можно повторить. Остается коричневый или черный смолистый осадок.
Несколько упаковок таблеток, достаточных для получения примерно 2 г кодеина, измельчают и смешивают с водой. Смесь фильтруют с помощью фильтрующего насоса, воронки Бюхнера и колбы с боковым отводом для удаления связующих веществ для таблеток, разбавителей и других эксципиентов. Водный фильтрат выливают в делительную воронку и добавляют раствор гидроксида натрия, чтобы сделать раствор сильнощелочным. Затем его экстрагируют хлороформом (около 50 мл). Слой хлороформа сливают и выпаривают досуха при слабом нагревании (часто на домашней плите). Водный слой, содержащий аспирин и парацетамол, отбрасывают. Кодеиновое основание выделяют в виде белого кристаллического твердого вещества для использования на стадии 3 .
2. Получение гидрохлорида пиридина
В стакане пиридин (20 мл) и концентрированную соляную кислоту (25 мл) сильно нагревают (примерно до 190°С) для отгонки воды. Продукт быстро охлаждают до образования воскообразного белого твердого вещества, которое хранят в герметичном контейнере в морозильной камере, чтобы свести к минимуму воздействие влаги и избежать разложения.
3. Реакция кодеина и гидрохлорида пиридина.
Реакцию проводят с использованием кипящей трубки, которую перед использованием высушивают пламенем. Гидрохлорид пиридина (3,5 г), полученный на стадии 2 .затем нагревают в трубке до тех пор, пока он не расплавится и не испарится остаточная влага. Образующийся конденсат на внутренних стенках трубки вытирается. В пробирку добавляют кодеиновое основание (1,5 г), которую закрывают резиновой пробкой, покрытой фильтровальной бумагой, и нагревают до появления дыма. Нагрев продолжают до появления красновато-оранжевой окраски реакционного расплава, который становится заметно более вязким (6—12 мин). Затем содержимое кипяченой трубки выливают в делительную воронку на 500 мл и доводят объем до 100 мл водой. Добавляют раствор гидроксида натрия (10%) до тех пор, пока содержимое делительной воронки не станет сильнощелочным. По мере добавления гидроксида натрия содержимое становится молочно-коричневым, а затем снова становится прозрачно-коричневым. Добавляют хлороформ (20 мл). После экстракции серовато-коричневый слой хлороформа либо выбрасывают, либо откладывают для последующего извлечения содержащегося в нем кодеина. Водный слой выливают в химический стакан на 400 мл и осторожно доводят рН до 9, используя соляную кислоту и индикаторную бумагу с узким диапазоном. Раствор быстро фильтруют под вакуумом, используя воронку Бюхнера и 2 бумажных фильтра, чтобы удалить мелкий темно-коричневый осадок, содержащий нежелательные побочные продукты. Затем отфильтрованный раствор выливают в чистый химический стакан и вызывают осаждение, энергично протирая стенку стакана «палочкой для затравки», при осторожном снижении рН до 8,5 добавлением соляной кислоты. (В домашней выпечке в качестве «палочки для посева» часто используется расщепленная деревянная прищепка. ) Продукту дают отстояться в течение не менее 5 мин, прежде чем его отфильтровывают под вакуумом. Морфин получают в виде порошка, цвет которого варьируется от бежевого до темно-коричневого.
4. Превращение морфина в героин
Порошок морфина, приготовленный на этапе 3 , помещают в ложку. Добавляют небольшое количество уксусного ангидрида и смесь поджигают. Добавление уксусного ангидрида можно повторить. Остается коричневый или черный смолистый осадок.
